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硝基呋喃檢測的具體過程,一看就懂!
更新時間:2020-05-25 點擊量:1951
 硝基呋喃檢測的具體過程:
  硝基呋喃類原型藥在生物體內代謝迅速,無法檢測。但其代謝產物因和蛋白質結合而保證長時間穩(wěn)定存在。所以一般以硝基呋喃類藥物代謝物為目標分析物的檢測,來達到檢測硝基呋喃類藥物殘留量的目的。
  1.檢測前處理
  在檢測前一般需要對樣品進行處理,一般分為洗滌、水解和衍生化及凈化等處理步驟,下面以國家標準檢測方法(GB/T20752-2006)和行業(yè)標準方法(SN/T 1627-2005)為例介紹一下檢測前處理的一般步驟。
  2.洗滌
  GB/T20752-2006:2g均質好的樣品,15ml的甲醇-水(2+1),混勻1min,4000rmp離心,棄掉上清液。
  SN/T 1627-2005:1g組織,不用洗滌。
  3.水解和衍生化
  GB/T20752-2006:加入20ml 0.2M鹽酸,加入0.3ml的衍生化試劑(75mg 2-C7H5NO溶于10ml二甲基亞砜,0.05M),37℃避光振蕩16h。
  SN/T 1627-2005:加入30ml 0.125M鹽酸,加入1ml的衍生化試劑(100mg 2-C7H5NO溶于12.5ml二甲基亞砜),37℃避光振蕩16h。
  4.凈化
  GB/T20752-2006:加入5ml 0.1M的磷酸氫二鉀,并用1M氫氧化鈉調pH到7.4,離心上清液過HLB柱,5ml乙酸乙酯洗脫,40 ℃ 吹干,定容到1ml(10ml乙腈+0.3ml,用水定容到100ml)
  SN/T 1627-2005:加入4ml 1M的氫氧化鈉,并用1M鹽酸和0.1M氫氧化鈉調pH到7-7.5,3000rmp離心10min,上清液倒入250ml的分液漏斗中,殘渣用5ml水洗, 3000rmp離心10min,上清液也倒入250ml的分液漏斗中,加乙酸乙酯40ml,振搖1ml,靜置3min,重復提取1次,合并乙酸乙酯,通過裝無水硫酸鈉的漏斗過濾至雞心瓶中,50 ℃ 旋蒸至3-5ml,再轉移到試管中, 50 ℃ 吹干,定容至1ml(0.1%乙酸:乙腈:甲醇 3:3:2)。

滬公網安備 31011802001677號

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